电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝
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第一部分:摘要
不锈钢是一种具有较强的抗氧化性和耐腐蚀性的高合金钢。Cr是不锈钢中重要的合金元素，并且在自然介质中，不锈钢的耐腐蚀性随着Cr含量的增加而提高，主要原因是Cr促进了钢的钝化，并使钢保持稳定的钝态；不锈钢中Ni的加入，有效地改善了不锈钢的韧性，提高了不锈钢的可塑性，并且在一定范围内，随着Ni含量的增加，不锈钢的强度随之降低，而其可塑性随之增大；不锈钢中Mn元素的存在，提高了不锈钢的强度和硬度，改善了钢的淬性和热加工性能。因此Cr，Ni，Mn三种元素是评价不锈钢等级的主要参考元素。另外不锈钢中一般还含有Cu，Ti，Al等元素。
不锈钢中Cr，Ni，Mn等6种元素的分析，一般采用原子吸收法和化学分析法，这些传统方法虽然准确度比较高，但分析过程复杂，分析周期较长，同时还存在检测元素单一，检测范围窄等缺点。近年来电感耦合等离子体发射光谱仪凭借灵敏度高，检测范围广等优势在冶金、地质、环境等领域的应用十分广泛。高乃兵等应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍的含量，但未见专门针对不锈钢中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6种主次元素含量检测的报道。笔者采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定不锈钢中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6种主次元素的含量。该方法节约了人工和时间成本，提高了检测效率，并且具有准确度高，重复性好等优势，具有较好的实用性。
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2.1 主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪有限公司；
电子天平；
Cr标准溶液：1000μg／mL，编号为GSB04–1723–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
Ni标准溶液：1000μg／mL，编号为GSB04–1740–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
Mn标准溶液：1000μg／mL，编号为GSB04–1736–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
Cu标准溶液：1000μg／mL，编号为GSB04–1725–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
Ti标准溶液：1000μg／mL，编号为GSB04–1757–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
Al标准溶液：1000μg／mL，编号为GSB04–1713–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
不锈钢成分分析标准物质：编号为GBW01676，山东省冶金科学研究院；
镍铬不锈钢标准样品：编号为GSBH11004–90，重庆特钢研究所；
样品1：编号ZZYP01，自制；
样品2：编号ZZYP02，自制；
盐酸、硝酸：优级纯，天津科密欧化学试剂有限公司；
铁：纯度为99.99%，山西太钢技术中心；
实验用水为电阻率大于18MΩ·cm的去离子水。
2.2 仪器工作条件
开机稳定时间：30min；
RF功率：1150W；
辅助气流量：0.5L／min；
雾化器气体流量：0.7L／min；
冲洗泵转速：50r／min；
分析泵转速：50r／min；
垂直观测高度：12mm；
雾化器气压力：0.2MPa；
泵稳定时间：5s；
冲洗时间：15s；
各元素的分析谱线列于表1。
2.3 标准溶液配制
分别移取10mLCu，Ti，Al标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，制成100μg／mL的Cu，Ti，Al混合标准溶液。分别移取Cr，Ni标准溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)，Mn标准溶液(0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL)，100μg／mL的Cu，Ti，Al混合标准溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)分别置于6个100mL容量瓶中(每个容量瓶中预先加入用10mL王水溶解的0.0500g铁)，用去离子水定容，摇匀，待测。配制的各元素系列混合标准溶液质量浓度列于表2。
2.4 样品前处理准确称取0.1000g待测样品，置于100mL玻璃烧杯中，加少量水润湿样品，加入新配制的王水20mL，加盖表面皿，在低温电热板上加热至样品完全溶解，将溶液移入250mL容量瓶中，定容，摇匀，待测。同时进行平行样品试验和空白试验。