试样中有机氯农残经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准品比较定量，电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的22种有机氯农药残留量。本实验按照第一法 毛细管气相色谱-电子捕获检测器法，采用CBX-17毛细色谱柱，以22种有机氯农残梯度标准溶液制作校正曲线，线性相关系数范围0.99583-0.99987，最低检出限为0.89-5.04ug/L，50ug/L标准溶液面积重复性（RSD%）为1.02-4.2%。

试剂及材料
6.1 GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器（ECD）

6.2 FL1090B自动进样器（选配）

6.4 离心机

6.5 分析天平：感量0.001g

6.6 振荡器

6.7 凝胶渗透色谱柱（400mm*25mm,内装BIO-Beads S-X3填料）

6.8 弗洛里硅土固相萃取小柱

6.9 氮吹仪
3.2.1 22种有机氯类农药对照品储备液（100-200ug/mL），经国家认证丙授予标准物质证书的标准物质。除β-六六六、异狄氏剂、o，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴滴为200ug/ml外，其余均为100ug/mL。

标准溶液配制

4.1.1 有机氯混标标准溶液（200ug/L）：用移液枪准确移取20ul有机氯混标（100-200ug/mL）至装有少量丙酮的10mL容量瓶中，并用丙酮定容至刻度线，加盖摇匀，待测。

4.1.2 有机氯混标标准溶液（100ug/L）：用移液管准确移取5.0mL（4.1.1）至装有少量丙酮的10mL容量瓶中，并用丙酮定容至刻度线，加盖摇匀，待测。

4.1.3 有机氯混标标准溶液（50ug/L）：用移液管准确移取5.0mL（4.1.2）至装有少量丙酮的10mL容量瓶中，并用丙酮定容至刻度线，加盖摇匀，待测。

4.1.4 有机氯混标标准溶液（20ug/L）：用移液管准确移取4.0mL（4.1.3）至装有少量丙酮的10mL容量瓶中，并用丙酮定容至刻度线，加盖摇匀，待测。

4.1.5 有机氯混标标准溶液（10ug/L）：用移液管准确移取5.0mL（4.1.4）至装有少量丙酮的10mL容量瓶中，并用丙酮定容至刻度线，加盖摇匀，待测。

供试品溶液的制备

按照《2015版中国药典第四部分  2341 农药残留量测定法  》第一法 有机氯农药残留量测定法-色谱法中<2.  22种有机氯类农药残留测定法>中供试品溶液的制备。